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石油对环境的影响越来越严重,特别是污染地下水.我们现在生活的水资源被污染,以至于地方性癌症村屡屡皆是,随着我国石油工业的迅猛发展,石油废弃物对环境的污染和人类健康的危害已日益引起人们的重视,国家环保部对此越来越重视.关于石油类污染物检测的方法较多,常见的有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法等,其中红外分光光度法不受石油类品种的影响,能较准确地反映石油类的污染程度.国家环境保护部于2012年6月1日颁布新的水中石油检测标准《水质石油类和动植物油类测定的红外分光光度法》(HJ637-2012),代替以往旧标准[1].

新标准测定水质中石油类污染物时,发现空白值较高,不易降低,为此通过多次试验,来寻找可能引起空白值高的影响因素,并提出改进方案,提高水中石油类物质检测质量.

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1试验

1.1试验方法:

按照《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)规定方法,测定纯水的空白值和水中油类含量.

1.2仪器与试剂:

PE傅里叶红外分光光度计,旋转振荡器、优级纯四氯化碳、分析纯无水硫酸钠、硅酸镁.试验用水为纯水,电导率<5.0μS/cm.

2讨论


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通过多次试验,发现影响石油测定空白值因素较多[2],以下将逐一讨论.

2.1实验室环境:

实验室环境对水中石油检测最大的影响是湿度,PE公司生产的傅里叶红外分光光度计最怕潮湿环境,所以日常保持干燥环境非常重要.实验室内不要做其他有关水的检测试验,更不要使用加湿器类能增加房间湿度的电器,试验证明湿度越低,检测的空白值越低.

2.2实验试剂:

检测水中石油类物质所需试剂中,四氯化碳、无水硫酸钠、硅酸镁对空白值的影响最大.首先,大部分市售分析纯四氯化碳都存在空白值偏高的问题,空白值过高会使分析结果产生明显的误差,影响检测结果;同时检测过程中,它还污染所用的器皿,清洗器具的难度加大;影响仪器的灵敏度.试验分别用分析纯、优级纯的四氯化碳[3]在2800~3100cm-1之间扫描,吸光度依次为58.00,0.73.结果表明:采用优级纯四氯化碳作为萃取剂测得吸光度较低,满足检测要求.无水硫酸钠最好要用优级纯的四氯化碳预处理,处理前后的空白值为0.67,0.04.处理前后的空白值差异还是比较明显的.同样硅酸镁最好也要使用优级纯的四氯化碳预处理,处理前后的空白值为0.42,0.02.处理前后的空白值差异同样是比较明显的.

2.3分液漏斗:

玻璃漏斗加普通滤纸代替玻璃砂芯漏斗,玻璃漏斗便于清洗,滤纸一次性使用,方便快捷,节省时间,提高了工作效率.但使用市面上普通滤纸过滤上清液,测得的空白吸光度较高,但对滤纸进行四氯化碳清洗处理,测得的空白吸光度基本为0.因此,建议如果使用滤纸,最好要用四氯化碳清洗处理.


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2.4器皿洁净度:

器皿的洁净度对空白的影响非常明显.采过废水的器皿未清洗干净,测得的空白值非常高,对浓度较低的水样造成较大的测量误差.器皿的清洗,除了按照常规的实验室清洗方法外,最后还要用四氯化碳清洗,晾干后使用.分液漏斗、锥形瓶与玻璃漏斗均可用上述方法清洗,效果较好,对检测空白值基本上没有影响.

2.5实验人员责任心:

《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)规定的检测方法比较繁琐,很多关键步骤不好操作,这就要求实验人员除了具备专业检测知识外,

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还要有极强的责任心.多次试验让我们感受到,有时试验失败就是因为我们做实验时注意力不够集中造成的,导致检测空白值偏高.

空白值高低是决定本次试验能否成功的重要指标,影响空白值的因素较多,只要我们把握好以上影响因素,就能保证试验的成功进行.

参考文献

[1]HJ637-2012,水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法[S].

[2]王盈.水中石油类和动植物油类测定标准的探讨[J].环境监测管理与技术,2013,25(4):61-63.

[3]邹敏.水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析[J].科技信息,2013,14(4):507-508.

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