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饱和苦味酸试剂,硫氰酸铬铵试剂进行沉淀反应,均呈阳性,初步确定化合物Ⅱ为生物碱类化合物.通过元素分析,1HNMR谱和13CNMR谱确定分子式为C6H11NO.IR(KBr)cm-1:3298(内酰胺中的N-H),2927(-CH2-),1707().13CNMR(CDCl3-C5D5N-CD3OD等于1:1:1)谱中给出6个信号,其中5个信号小于δ100,应归属饱和碳,均为亚甲基信号,在1HNMR谱中,δ2.27(2H,dd,J等于7.32,7.32Hz),δ1.70(2H,m,J等于7.50,7.50Hz),δ1.39(2H,m,J等于7.23,7.50Hz),δ1.57(2H,m,J等于7.24,7.24Hz),δ3.28(2H,t,J等于6.5Hz)分别为饱和碳上的质子信号,且在1H-1HCOSY谱中也出现相关峰,推断为-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-.而另外1个信号δ174.7,应归属羰基碳,结合IR,1HNMR及1H-1HCOSY谱,推断此化合物应有片段.由分子式可推断两个片段之间通过一个氮原子相连接,构成该化合物的结构即
命名为分蘖葱头乙素(AlliumB).
1.3化合物Ⅲ的结构鉴定分析
化合物Ⅲ为白色粒状结晶,mp295-296℃,难溶于甲醇,Molish反应,Liebermann-Burchard反应均呈阳性,化合物Ⅲ与胡萝卜苷标准品在相同条件下进行硅胶薄层层析对照(展开剂A,C),Rf值均一致.酸水解检测出葡萄糖和β-谷甾醇.化合物Ⅲ与胡萝卜苷标准品混合熔点不下降.推测化合物Ⅲ为胡萝卜苷.
1.4化合物Ⅳ的结构鉴定分析
化合物Ⅳ为白色片状晶体,mp137-138℃(MeOH),易溶于氯仿,二硫化碳,微溶于乙醇,丙酮,不溶于水.Molish反应呈阴性,Liebermann-Burchard反应呈阳性.化合物Ⅳ与β-谷甾醇标准品在相同条件下进行硅胶薄层层析对照(展开剂A,B),Rf值均一致.化合物Ⅳ与β-谷甾醇标准品混合熔点不下降.推定化合物Ⅳ为β-谷甾醇.
1.5化合物Ⅴ的结构鉴定分析
化合物Ⅴ为黄色粉末,mp301.0-302.0℃(MeOH),SrCl2-NH3·H2O反应,Mg-HCl反应,FeCl3反应均呈阳性,示有邻二酚羟基,锆盐-枸橼酸反应有黄色且不消退,表明该化合物为3-OH黄酮类化合物,Molish反应呈阴性,与槲皮素标准品聚酰胺,硅胶薄层色谱对照,斑点的Rf值和荧光颜色均一致,混合后熔点不下降,推测化合物Ⅴ为槲皮素.
1.6化合物Ⅵ的结构鉴定分析
化合物Ⅵ为黄色针晶(MeOH),mp277.0-278.0℃(MeOH),FeCl3反应,Mg-HCl反应均呈阳性,锆盐-枸橼酸反应有黄色且不消退,表明该化合物为3-OH黄酮类化合物,与山柰酚标准品进行硅胶薄层层析,聚酰胺薄膜层析对
照,斑点的Rf值和荧光颜色均一致,混合后熔点不下降.综上所述,推定化合物Ⅵ为山柰酚.
1.7化合物Ⅶ的结构鉴定分析
化合物Ⅶ为黄色粉末,mp285.0-286.0℃(MeOH),Mg-HCl反应呈阳性,锆盐-枸橼酸反应有黄色且不消退,表明该化合物为3-OH黄酮类化合物,Molish反应均呈阳性,酸水解后薄层检识出化合物Ⅴ和D-葡萄糖,与槲皮素4ˊ-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品进行硅胶薄层层析,聚酰胺薄膜层析对照,斑点的Rf值和荧光颜色均一致,混合后熔点不下降.综上所述,化合物Ⅶ为槲皮素4ˊ-O-β-D-吡喃葡萄糖苷.
1.8化合物Ⅷ的结构鉴定分析
化合物Ⅷ为黄色粉末,mp202.0-205.0℃(MeOH),Mg-HCl反应,Molish反应均呈阳性,酸水解薄层检识出化合物Ⅴ和D-葡萄糖,与槲皮素3,4ˊ-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品进行硅胶薄层层析,聚酰胺薄膜层析对照,斑点的Rf值和荧光颜色均一致,混合后熔点不下降.综上所述,化合物Ⅷ为槲皮素3,4ˊ-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷.
1.9化合物Ⅸ的结构鉴定分析
化合物Ⅸ为黄色粉末,mp253.0-254.0℃(MeOH),Mg-HCl反应,Molish反应均呈阳性,酸水解后薄层检识出化合物与对照品对照为D-葡萄糖,与槲皮素3ˊ-甲氧基-4ˊ-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品进行硅胶TLC,聚酰胺薄膜层析对照,斑点的Rf值和荧光颜色均一致,混合后熔点不下降.综
上所述,推定化合物Ⅸ为槲皮素3ˊ-甲氧基-4ˊ-O-β-D-吡喃葡萄糖苷.
Tab113CNMRand1HNMRdataofpoundI(TMSasinternalstandardinCD3OD)
No.13CDEPT1HHMBC1H-1HCOSY
1169.3C2-H,3-H,1"-H
2118.5CH6.38,d,J等于15.73-H
3141.8CH7.44,d,J等于15.72-H
1'127.8C2-H,3'-H,5'-H
2'130.6CH7.39,d,J等于8.63'-H,6'-H
3'116.8CH6.79,d,J等于8.62'-H,5'-H
4'160.6C2'-H,6'-H
5'116.8CH6.79,d,J等于8.63'-H,6'-H
6'130.6CH7.39,d,J等于8.62'-H,5'-H
1"42.6CH23.46,t,J等于7.42"-H
2"35.9CH22.75,t,J等于7.41"-H
1"'131.4C1"-H,3"'-H,5"'-H
2"'130.8CH7.05,d,J等于8.42"-H3"'-H,6"'-H
3"'116.3CH6.72,d,J等于8.42"'-H,5"'-H
4"'157.0C2"'-H,6"'-H
5"'116.36.72,d,J等于8.42"-H3"'-H,6"'-H
6"'130.87.05,d,J等于8.42"'-H,5"'-H
employedforstructuralidentification.
Tab213CNMRand1HNMRdataofpoundII[TMSasinternal
standardinCDCl3-C5D5N-CD3OD(1:1:1)]
No.13CDEPT1H1H-1HCOSY
1174.7C
236.6CH22.27,2H,dd,J等于7.32,7.323-H
326.2CH21.70,2H,m,J等于7.50,7.502-H,4-H
429.8CH21.39,2H,m,J等于7.23,7.503-H,5-H
527.1CH21.57,2H,m,J等于7.23,7.234-H,6-H
639.6CH23.28,2H,t,J等于6.55-H
N-H8.10,1H,s
employedforstructuralidentification.
实验部分
1.1原料,仪器及层析条件
1.1.1实验原料
分蘖葱头购于长春,产地吉林省农安县,经长春中医学院邓明鲁教授鉴定为AlliumcepaL.var.agrogatumDon.的鳞茎.
1.1.2仪器
MP:REICHERT型熔点测定仪(温度未校正)
UV:JASCOV-52型紫外分析仪
NMR:UarianUnityplus400型,JEOLJNM-EX270型和Bruker
DRX-500型核磁共振分析仪
IR:JASCO410FT-IR型红外光谱仪(KBr压片)
元素分析:ElementarVarioEL型元素分析仪
分析天平:湘仪天平仪器厂TG328型光学读数分析天平
1.1.3层析条件
材料与试剂:
柱层析用硅胶G(200-300目):青岛海洋化工厂,薄层层析硅胶G(10-40μ):青岛海洋化工厂,DiaionHP-20大孔树脂:日本三菱化学公司,SephadexLH-20葡聚糖凝胶:日本三菱化学公司,聚酰胺:上海警备区后勤部综合厂,所用试剂均为北京化工厂分析纯.
标准品:
胡萝卜甙标准品,β-谷甾醇标准品:日本ナカラィテスク株式会社产品,槲皮素,山柰酚,槲皮素4ˊ-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素3,4ˊ-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素3ˊ-甲氧基-4ˊ-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品均由本校药物化学教研室提供.
溶剂系统:
石油醚-乙酸乙酯(9:1)
CHCl3–MeOH-H2O(12:1:0.5)
CHCl3–MeOH-H2O(8:2:1)
CHCl3-MeOH-EtOAc:H2O(7:3:3:1)
EtOAc-CH3COCH3-H2O(20:10:4)
CHCl3-MeOH(10:1)
CHCl3-MeOH-H2O(40:9:1)
CHCl3-MeOH-H2O(6:4:1)
显色剂:1%FeCl3乙醇液,p-茴香醛硫酸,苯胺-邻苯二甲酸正丁醇溶液
1.2实验方法
1.2.1提取
分蘖葱头提取分离方法如下:
AlliumcepaL.var.agrogatumDon(30Kg)
Extd.With95%EtOH
EtOHext.
ConcentratedtoremoveEtOH
Residue
S
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