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md.f.)熔融石英毛细管柱,进样口温度270℃,载气0.8mL/min,进样量:1μL,分流比201,升温程序:传输线温度:280电离方式EI,离子源温度:200电70eV,四极杆温度:150℃,扫描范围:35～450amu.(2)GC×GC/TOFMS条件.色谱柱:D1)DB-Petro(50m×200μmi.d.×0.5μmd.f.)熔融石英毛细管柱,柱D2)DB-1701(2.3m×100μmi.d.×0.1μmd.f.)熔融石英毛细管柱,进样口温度:20℃,载气:He(99.9999%)550kPa,程序升温:
调制器温度高于炉D1温10冷却剂液氮热调制气:压缩空气冷调制气:高纯调制周期:8热气持续1.6冷气持续2.4进样1μL,分流比301,数据采集速度:100HZ传输线温度:280电离方式EI,离子源温度:200电70eV,溶剂延迟4min,质量数范围:35500amu,采集速度:200/s,检测器电压1600V,灯丝电压70V,Massdefect(质量补偿):-66平滑谱图所需点数:6峰宽:6数据处理Pegasus4D工作站GC/MS法.对于有标样的,采用标样加入法,结合相同分析条件下的GC/MS鉴定结果进行定性.没有标样的香味成,由GC/MS进行定性,匹配度85%的认为是可信的GC×GC法.采用LECOPegasus4D工作站自动谱图识别手动检索提供谱图自动处理功能,可以从原始总离子流图中峰,并自动合并峰,解析质谱图和谱图库对照检索识别出所有的峰.相似度Similarity)≥800的可信反相似度Reverse)和可能性Probability)定性,结果以峰表的形式给出,包含峰的所有识别信息,如保留时间,化合物名称,分子式,定性匹配因子(如相似度,反相似度和可能性),信噪比和峰面积等.25种中性香味成分进行定量,有标样的19种香味物质采用内标法标准曲线定量,没有标样的,假定其相对校正因子为1,回收率为100%,用下式进行计算:
Mi等于Ai/AsFi′·Ms
式中Mi——i物质的质量Ms——内标物的质量i——i物质的峰面积s——内标物的峰面积Fi等于Mi/Ai,Fs等于Ms/As,Fi′等于Fi/Fs,Fi——i物质的绝对校正因子Fs——内标物的绝对校正因子Fi′——相对校正因子的优化涉及色谱热力学和动力学,只有在优化的色谱柱系统上才能获得真正的最佳操作条件.在GC×GC中需要优化的参数包括色谱柱系统,调制周期,柱参数,柱头压力(或线速度),初始温度和柱温等.但在给定的柱系统条件下,在实际分析中最常用的优化因素是柱温[].线性程升是被普遍采用的柱温形式,程序升温速度一般不超过5/min[5].柱系统的选择在GC×GC中,根柱子分离机理的正交性是很重要的[].因为正交不可以有效利用分离空间,得到比非正交分离更快的速度或更大的峰容量而且如果能实现正交分离,其二维的保留值是由个不同的,相互独立的分离机理决定的,能提供相互独立的分子性质如分子挥发性或极性等[].,选择D1非极性或弱极性,D2中等极性或极性柱表1.图1GC×GC峰容量大的优势,所以选择第1套柱系统表1选择GC×GC色谱柱系统
柱系统D1型号规格D2柱型号规格1DB-Petro(50m×200μmi.d.×0.5μmd.f.)DB-1701(2.3m×100μmi.d.×0.1μmd.f.)2DB-5(50m×200μmi.d.×0.33μmd.f.)DB-17(2m×100μmi.d.×0.1μmd.f.)3DB-5(30m×320μmi.d.×0.25μmd.f.)DB-17(2m×100μmi.d.×0.1μmd.f.)4Ultra2(50m×200μmi.d.×0.33μmd.f.)DB-17(2m×100μmi.d.×0.1μmd.f.)
A,B,C,D分别是第1,2,3,4套柱系统
图1套柱系统的二维彩色轮廓图调制周期的选择
GC×GC的调制时间一般为210s,如果样品不太复杂,应选择尽可能短的调制时间(股热调制气各占20%,股冷调制气各占30%)但一定要保证化学性质相近的各种成分能在调制周期内流出D2,否则前一周期的后流出组分可能会与后一周期的前流出组分重叠,不能得到的正交分离结果.6,810s调制8s的调制周期.
A调制周期10sB调制周期8sC.调制周期6s
图2调制周期为68和10s时的全二维气相色谱图柱头压力(或线速度)的选择
柱头压力的大小会影响分析时间,选择450,550650kPa进行试验.柱头压力对分离效果影响不大,故选择中等压力550kPa.
A.450kPaB.550kPaC.650kPa
图3650kPa柱头局部谱图初始温度的选择
初始温度的高低,会影响先流出组分的分离,但初始温度的高低对后流出组分的分离几乎没有影响.选用较低的初始温度时,样品的分析时间较长[].先流出组分不太复杂,GC×GC比一维分离效果好,所以在保证分离效果的前提下,应该尽提高初始温度以分析时间.60℃和80的初始温度进行80℃的初始温度可以满足分离要求.
A.60℃B.80℃
图4初始温度为6080℃时开始馏分的局部色谱图GC/MS法对云烟85CF烟叶中性成分鉴定出了7种成分14种醇,10种醛,22种酮,1种醚,5种环烷烃,12种烷烃,4种酯,种烯烃(有些成分含几个官能团,为避免重复统计,每种成分只归为一类).GC×GC/TOFMS法对云烟85CF烟叶中性成分共分离出近万个峰(已排除固定相流失和溶剂,共确认56种,包括80种醇,47种醛,100种酮,18种醚,87种芳香烃,119种烷烃,65种酯,4种烯烃,5种炔烃.GC×GC/TOFMS给出的信息更全面,而且与GC/MS的一维保留时间确定的某一组分相比,用二维保留时间(D1和D2)更加准确,充分显示了GC×GC/TOFMS强大的分离鉴定能力.
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表GC/MS和GC×GC/TOFMS法鉴定的云烟85CF烟叶中性成分GC/MSGC×GC/TOFMS
序号成分分子式保留时间(min)匹配度保留时间(s)相似度反相似度可能性信噪比特征离子CAS号13--1-丁醇C5H12O6.449
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由图可以看出,在中峰形很好的色谱峰β-大马酮在GC×GC色谱中经调制后被分离成种成分,种分离.GC/MS会把这6种β-大马酮GC×GC仅对所分离出的6种成分β-大马酮表GC×GC.因此,GC×GC具有无可比拟的优越性,通过GC×GC定量可以更加准确了解样品的真实组成.由表可以看出些成分如糠醇,苯甲醇,香叶基丙酮等,由于,1DGC与GC×GC的定量结果相差不大6-甲基-5-庚烯-2-酮苯乙醇GC/MS分离不好及其他成分的干扰,可能会导致部分组分定量不准确.
1-氧化乙烯基癸烷21-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧-二环[41,0]庚烷3.二联苯4β-大马酮5.10-乙酰甲基-3-蒈烯6正十四烷A.GC/MS色谱峰的B.GC×GC/TOFMS色谱峰的C.GC×GC/TOFMS的三维立体色谱图D.GC×GC/TOFMS的二维轮廓色谱图图GC/MS与GC×GC/TOFMS在2200的分离能力比较
表
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