化学分析相关毕业论文范文,关于关于高铬铸铁中P的方法与讨相关在职研究生毕业论文范文

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摘 要 ：采用钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷,结果表明,被测高铬铸铁中磷的含量分别为0.034%和0.039%,与磷钼酸铵容量法测定结果基本一致,相对误差均在0.005%以内,该方法已用于钢铁中磷的测定,结果与认定值相符,简便、快速,结果满意.

怎么写化学分析毕业论文
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关 键 词 ：分光光度法钼蓝高铬铸铁磷

近年来高铬铸铁和高铬白口铸铁做为高硬度,高铬耐磨的新材料投入生产,随着上述新材料的出现给化学分析带来了一定的困难,原有的分析方法对一般性能的钢铁分析还是很稳定的,可对高铬铸铁却有一定的困难.

化学分析的第一步就是将要分析的原料通过式样分解形成离子状态,在经过一系列的化学反应测定结果.

高铬铸铁及高铬白口铸铁中的P分析难点就是按原方法加入氧化性酸（盐硝混酸1.3～4mL）使金属表面形成固化层,不能达到溶解分离的目的,原因找到了,就要解决.经过分析将原氧化性酸改为不氧化的盐酸加过氧化氢溶解,经过试验方法非常稳定,结果准确,现已应用到生产中.

1实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器：751-GW分光光度计 中华人民共和国上海分析仪器厂.

试验试剂：

①盐酸1:1

②过氧化氢

③高氯酸

④亚硫酸钠

⑤钼酸铵20%~酒石酸钾钠20%(1:1)

⑥氟化铵―氯化亚锡（先配制氟化铵2.4%备用）每100H毫升氟化铵加入0.2克氯化亚锡,当日使用.

1.2分析步骤

称取50毫克试样置于100毫升三角瓶中,加入盐酸（1:1）5毫升过氧化氢2毫升,低温溶解,当反应停止加入高氯酸2毫升亚硫酸钠2毫升,煮沸破坏亚硫酸钠,立即加入钼酸铵.酒石酸钾钠5毫升,氟化铵氯化亚锡溶液40毫升,立即进行比色测定读取吸光值.

1.3方法原理

试样以盐酸加过氧化氢溶解磷生成亚磷酸,加入高路酸氧化三价铬排除干扰,用亚硫酸钠将六价铬还原,在一定的酸度和温度下磷酸与钼酸铵作用生成磷钼黄络合物,用氯化亚锡还原为磷钼蓝,以此进行比色测定.

主要反应：

溶解：

2Fe3P+12HCl+9H2O2等于2H2PO2+6FeCl2+14H2O

络合：

H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3等于(NH4)3PO4.12MoO3

+21NH4NO3+12H2O

还原：

(NH4)3PO4.12MoO3+4SnCl2+16HNO3等于H3PO4〔(MoO2)(4MoO3)〕2 +3NH4Cl+5HCl+4Sn(NO3)4+2MoO2

+4H2O

2.实验结果与讨论

2.1 磷钼酸铵容量法测定磷

试样以硝酸溶解,加高锰酸钾氧化,使磷全部生成正磷酸人,然后在一定的酸度条件下,加入钼酸铵溶液,生成磷钼酸铵沉淀.沉淀经过洗涤至无酸性反应,然后溶解在过量的氢氧化钠标准溶液中,过剩的氢氧化钠用当量的硝酸钠标准溶液回滴.根据所消耗的氢氧化钠的标准溶液之毫升数,计算磷的百分含量.

2.2 标准曲线的绘制

选取P含量分别为0.01%、0.0204%、0.0296%、0.046%、0.063%的5个标准样品,按分析步骤操作,以蒸馏水为空白溶液,650nm波长条件下测定吸光度值,每个标准物质平行测定七次,然后以浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标绘制标准工作曲线.结果如下：

2.3 结果与讨论

①由图1可以看出,P的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线,基本符合朗博比尔定律A等于εbc,相关系数K为0.9993；

②由实验结果可知,采用钼蓝光度法和磷钼酸铵容量法两种方法所测定的高铬铸铁中P的含量相差不多,RSD均在0.005%以内.钼蓝光度法使得整个分析时间仅为1个多小时,与其它方法相比,非常快捷,方便,安全.

注意事项：

①低温溶解.高温氧化同批测定要条件一致.

②注意保存氯化亚锡,防止它在空气中水解和氧化失效,否则影响结果.

③发烟温度时间要一致,赶紧加高氯酸蓝,否则结果不稳定.

④高铬白口铸铁和一些难溶试样可重新加入高氯酸两次氧化发烟,注意氧化时间长,结果偏高.

参考文献：

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[2]YB/T 5039-1993氟化钠―氯化亚锡法测定.

[3]xuezhe83钢铁[EB/OL].,2008-07-06.

[4]范明宇.光度法测定钢铁中磷量的研究与应用.

[5]潘教麦,李在均,张其颖等.新显色剂及其在光度分析中的应用.北京:化学工业出版社,2003,56-57.

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