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5;5900LV型,日本电子公司,电子微量天平(精度为0.01mg),SartoriusBP211D型,瑞士,真空微滤器(φ60mm),浙江(火炬)西斗门膜工业有限公司,低温恒温槽(DC-0506型),上海衡平仪器仪表厂.1.4PNIPAM接枝开关膜的制备
(1)基材膜的洗净:PVDF多孔基材膜用乙醇洗净,干燥至恒量.(2)单体溶液的冻结脱气:用氮气置换30min后的去离子水配成一定浓度的NIPAM单体溶液.用液氮冻结,然后抽真空到1Pa以下,再解冻,反复3~4次,直至真空计读数反弹不超过13Pa.(3)单体瓶内氩气置换:单体溶液抽真空,然后充入氩气,再抽真空,反复3~4次使单体瓶中形成氩气氛围,最后单体瓶内压力保持为10Pa.(4)等离子体引发:对基材瓶内进行氩气置换,反复3~4次,压力亦控制为10Pa.启动射频功率源,对基材膜进行等离子体引发处理.(5)接枝聚合:向基材瓶中导入NIPAM单体溶液,在30℃恒温水浴中进行接枝聚合反应.反应进行到设定时间后,导入氧气使反应停止.(6)接枝膜的清洗:将接枝膜浸入双重去离子水,在30℃恒温水浴中进行振荡清洗24h,每隔8h更换一次去离子水.清洗后,膜在50℃下真空干燥至恒量.
PNIPAM在PVDF基材膜上的接枝情况用FT-IR和SEM进行表征.接枝量的大小用接枝率来表示,即PVDF多孔基材膜接枝PNIPAM开关前后的质量变化率,用下式计算
(1)
公式依出现的顺序编号.物理量注意用斜体.避免以图片的形式插入.
1.5PNIPAM接枝开关膜的温度感应性能实验
PNIPAM接枝开关膜的温度感应开关特性用其在不同温度条件下真空过滤时水通量(J)(物理量符号在文中首次出现时,前面应有其中文名词,后文重复出现时可直接用符号表示)的变化来进行表征.在不同温度条件下,真空过滤压差恒定为-90kPa.由于PNIPAM的低临界溶解温度(LCST)一般在32℃左右,所以将膜的环境温度变化范围设定为25~40℃.
2实验结果与讨论
2.1温敏型PNIPAM接枝开关膜的制备与表征
2.1.1等离子体诱导填孔接枝聚合原理等离子体(无论是惰性气体还是活性气体)只要与高分子材料短时间(数十秒到几分钟)接触就能有效地使高分子材料表面层中产生大量自由基.本实验所采用的是Ar气辉光放电等离子体,基材膜为PVDF微孔膜.产生自由基的反应可表示为
Ar—→h(+e+Ar++Ar-+Ar+(等离子体化)
式中,h(为等离子体辐射的紫外光,Ar*为激发态氩分子.等离子体的这些活性物种与PVDF膜孔表面(包括膜孔内表面)将会发生如下一些生成自由基的反应
RF—→R+F
RF+ArRF*+ArR+F+ArPNIPAM链将会起到温度感应开关的作用.
2.1.2PNIPAM接枝膜的FT-IR表征图2所示为聚偏氟乙烯膜接枝PNIPAM前后的红外光谱图,其中谱线a所示的是接枝前的基材膜,谱线b所示的是接枝PNIPAM后的膜.从图2中可见,同基材膜的IR谱线相比,接枝后的膜的IR谱线在1658.91cm-1处新增有明显的酰胺Ⅰ特征峰(羰基吸收),在1548.60cm-1处新增有酰胺Ⅱ特征峰(酰胺基中N—H及C—N吸收).这充分证明PNIPAM已成功地接枝到PVDF膜上.
图2聚偏氟乙烯膜接枝PNIPAM前后的红外光谱
Fig.2IRspectraofPVDFmembranes
a—ungrafted,b—PNIPAM-grafted
坐标图一律采用封闭图,端线尽量取在刻度线上.
横,竖坐标必须垂直,坐标刻度线的疏密程度要相近,刻度线朝向图内,去掉无数字对应的刻度线,不用背景网格线.标度数字尽量圆整,过大或过小时可用指数表示,如102,10-2.
图注的各项间用分号,最后无标点.
2.1.3具有不同接枝率的开关膜的形貌分析通过改变射频电源放电功率,NIPAM单体浓度和接枝时间可以制备出具有不同接枝率的PNIPAM开关膜.表1所示为不同制备工况条件下制备出的一些PNIPAM开关膜代码及其相应的PNIPAM接枝率.从表1可以看出,当其他条件相同时,PNIPAM接枝率随着放电功率增加而增大.这是由于,放电功率越高,多孔基材膜孔表面因等离子体诱导而产生的自由基数量就会越多,于是在同样反应时间内接枝聚合到膜上的PNIPAM量就会越大.当放电功率相同时,单体溶液中NIPAM浓度增大会使多孔膜上的PNIPAM接枝量增加.因为随着NIPAM单体浓度的增大将有更多的NIPAM单体分子扩散到膜孔表面参与接枝反应.
表1PNIPAM开关膜代码及其相应的PNIPAM接枝率
Table1CodeandrelativegraftingyieldofsomePNIPAM-g-PVDFgatingmembranes
MembranecodeExperimentalparameterGraftingyield/%Argonplasmapower①/WNIPAMconcentration
/%(mass)Graftingtime/minP24103600.19P53011200.79P93012400.80P12203602.81P4303606.38P330312014.03P230318014.95①Plasmatreatmenttime等于60s.
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Note:Testingtemperatureisabout300K.
表的上方须注出表序和表题.表题采用中英文对照,
为了观察具有不同接枝率的PNIPAM开关膜的微观形态,将膜放入液氮中深冷,然后脆断制样,镀金,用扫描电镜观测断面.图3所示为具有不同接枝率的PNIPAM开关膜的断面SEM图.可以看出,3张SEM照片所示的膜结构有明显的区别.图3(a)为未接枝的PVDF微孔基材膜,可以明显看出膜表层以及较疏松的支撑层结构,图3(b)和图3(c)均为PNIPAM接枝后的PVDF膜,可以看出,包括支撑层在内的整个膜厚度范围内膜结构都发生了变化,比基材膜显得致密,这说明沿整个膜厚度方向都较均匀地接枝上了PNIPAM.比较图3(b)和图3(c)还可以看出,随着PNIPAM接枝率的增大,膜断面变得更加致密,也就是说膜孔隙会随接枝率的增大而变小.
(a)ungraftedPVDFmembrane
(b)PNIPAM-g-PVDFmembranewithgraftingyieldof6.38%
(c)PNIPAM-g-PVDFmembranewithgraftingyieldof14.03%
图3PNIPAM开关膜的断面SEM图
Fig.3SEMmicrographsofcross-sectionsofPVDFmembranes
分图用(a),(b)等区分,分图题置于各分图下方.
照片图必须清晰,层次分明,放大倍数(或比例尺)应清晰易辨.
2.2具有不同接枝率的PNIPAM开关膜的水通量的温度感应特性
在25~40℃范围内具有不同接枝率的开关膜在真空过滤时的水通量对温度的感应特性如图4所示.从图4中的实验结果可以看出,未接枝的基材膜的水通量随温度的升高略有上升.这是由于水的黏度会随温度升高而逐渐降低,从而导致过滤阻力有所减小,水通量略微增大.而在接枝PNIPAM后,接枝率适中的膜(如P24,P9,P5和P12)的水通量在32℃附近发生了较显着的变化.这是由于PNIPAM的LCST约为32℃,当环境温度T<,LCST时,膜孔内接枝的PNIPAM分子链处于伸展构象,从而使得膜孔变小或关闭,于是水通量变小,当T>,LCST时,膜孔内接枝的PNIPAM分子链则处于收缩构象,使得膜孔变大或开启,于是水通量变大.也就是说,膜孔内接枝的PNIPAM分子链可以起到智能化温度感应开关的作用.由于PNIPAM接枝分子链长度以及分子链随温度改变构象的感应时间均随接枝率不同而不同,所以具有不同接枝率的开关膜对温度的感应特性也不同.但是,如果接枝率太高(如P2,P3和P4),则不论是在25℃还是在40℃时水通量都趋近于0.说明这时膜孔已被接枝
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